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常见液相色谱问题问答
1、色谱纯、分析纯、化学纯之间的区别 色谱纯试剂是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。化学纯试剂是指一般化学试验用的试剂,有较少的杂质,不妨您的实验要求。分析纯是指做分析测定用的试剂,杂质更少,不妨碍分析测定。 色谱纯、分析纯、化学纯,是指试剂的纯度级别,三种试剂所使用的标签也有所不同:化学纯试剂标签为兰色,分析纯试剂标签为红色,色谱纯试剂标签为绿色。对于化学纯,分析纯,优级纯,不同的药品要求不一样。 2、什么
2016.10.19
色谱知识答疑
1、哪种柱子可以反冲,哪种不可以?反冲后是正着用,还是反着用? 答:一般的正相、反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉,反冲后还是正着用比较好,以免柱子的两头都被污染。我们一直提倡的是:正向使用,反向冲洗。 2、方法开发的时候,用乙腈和水作为流动相,在调整梯度的时候发现,刚开始用60%乙腈,RT为2.5分钟,调到40%乙腈,RT没有变化,30%也没有变化,一直调到20%的
2016.10.19
详解常用化学试剂分类及用途
1、HPLC级高纯液相色谱溶剂 HPLC试剂具有以下优点:低紫外吸收;非挥发性物质、游离酸、游离碱和水份含量低;可用于荧光检测;用途:用于液相色谱(LC)样品制备、LC样品分析、LC-MS分析。 2、农残级试剂 农残级试剂具有以下优点:极低的农残背景值(≤5 pg/ml ),不挥发性组分极少;GC控制(ECD-PND检测)质量可靠,稳定性高;适用于分析有机氯农药、有机磷农药、多氯联苯;(PCBs)及其他用GC/ECD和GC/PND检测的化合物;符合各种杀
2016.10.14
HPLC分析中样品溶剂如何选择
样品溶剂的选择是实验中不可忽视且很重要的部分,一方面靠经验,一方面还要考虑到所产生的溶剂效应。溶剂效应是什么?举个最简单的例子,很多时候,此效应可以导致峰形变差。而样品溶液的组成与进样体积都对会导致溶剂效应。如何避免产生的样品溶剂效应?在HPLC分析中样品溶剂的选择和流动相是怎样的联系?GCMS、紫外检测都分别有哪些溶剂选择经验?本文告诉你! 样品溶剂的选择要求,先粗略的概括一下:1、能够溶解待测物质;2、不影响待测物质检测;3、能够在一定时间范围内保持
2016.10.13
化学试剂保存,你知道多少?
物质的保存方法,与物质的物理、化学性质有关。有些化学试剂没有保质期的具体要求和界限,但化学试剂的管理通常要求“妥善”保存,做到“八项原则”与“八防”(防挥发、防潮、防变质、防毒害、防光、防震、防鼠害、防火),变质试剂是导致分析误差的主要原因之一: 化学试剂保存的八项原则: 1、密封:多数试剂都要密封存放,突出的有以下3类:①易挥发的试剂,如,浓盐酸、浓硝酸、浓溴水等。②易与水蒸气、二氧化碳作用的试剂,如,无水氯化钙、苛性钠、水玻璃等。③易被氧化的试剂(或
2016.10.12
有机合成实验中的注意事项
1、TLC展开后忘记及时取出薄层板,导致低极性组分及展开前沿无法正确观察。 2、紫外灯用后忘记关闭。 3、实验记录应尽可能详尽,尤其是第一次反应和现象不同于以往时更要详细记录、好记性不如烂笔头。及时、清晰、全面、实验记录不是回忆录,要及时! 4、反应也如果不尽人意,也不要轻易丢掉,否则很可能追悔莫及。有时懒一点(放段日子再丢掉或刷反应瓶)也不一定是坏事——从水相中析出便得益于此,而根据文献报道用乙酸乙酯萃取浓缩,产率很低且不纯。 5、样品要及时加盖,否则
2016.10.12
如何选购和验收标准物质
在标准物质的使用过程中,或多或少都会遇到一些疑问。例如选购和验收标准物质时应考虑哪些要素?有证标准物质和其它标准物质在使用上有什么区别?标准物质一定要在有效期内使用吗?等等问题。下面就针对这些问题进行一一解答。 1、有证书的标准物质就是有证标准物质(CRM)吗? 回答这个问题,首先要理解“有证标准物质(certifiedreferencematerial)”的含义。有证标准物贡是指“附有由权威机构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一
2016.10.12
化学试剂的特别保存方法
一、 防挥发: 1、油封:氨水,浓盐酸,浓硝酸等易挥发无机液体,在液面上滴10~20滴矿物油,可以防止挥发(不可用植物油)。 2、水封:二硫化碳中加5mL水,便可长期保存。汞上加水,可防汞蒸气进入空气。汞旁放些硫粉,一但失落,散布硫粉使遗汞消灭于化学反应中。 3、腊封:乙醚、乙醇、甲酸等比水轻的或易溶性挥发液体,以及萘、碘等易挥发固体,紧密瓶塞,瓶口涂腊。溴除进行原瓶腊封外,应将原瓶置于具有活性炭的塑料筒内,筒口进行腊封。二、防潮: 1、漂白粉、过氧化钠应
2016.10.11
基准物质与标准溶液的关系和区别
一、定义 标准溶液:已知准确浓度的溶液,在各种滴定分析方法中都要用到标准溶液,可根据溶质的性质、特点,按不同方法配置,配制方法有直接配置法和间接配置法。 基准物质:能用来配制标准溶液或测定标准溶液浓度的物质。其应具备如下条件: 1、组成恒定并与化学式相符,若含结晶水,其结晶水的实际含量也应与化学式严格相符。 2、纯度足够高(达99.9%以上),杂质含量应低于分析方法允许的误差限。 3、性质稳定,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不分解,不易被空气氧化。 4
2016.09.30
构建药物结构首选—含氮不饱和杂环化合物
不饱和化合物指含有烯键(C=C键)或炔键(C≡C键)的化合物,与饱和化合物相对。最常见的饱和化合物是烷烃,常见的不饱和化合物包括烯烃和炔烃,具体的例子如乙烯酮、烯丙醇、丙烯醛、乙烯、乙炔、丙烯酸、异戊二烯等。广义的不饱和化合物也包括芳香族化合物。 N元素在药物中随处可见,在N原子上进行的反应也是最多的,药物合成化学家们经常戏称他们的工作就是“和N过不去”。为了更加明确各结构含氮杂环在药物中的效用,Edon Vitaku等对美国FDA批准的涉及治疗12种疾
2016.09.28

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