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如何选择微孔滤膜
2024.11.08   点击419次

一、什么是微孔滤膜

膜分离过程是利用薄膜分离混合物的一种方法。薄膜作为两相之间的选择通过性相,可使两相的某一种或多种组分透过膜,截留其他组分,从而实现不同组分之间的分离,达到分离、浓缩和纯化的目的,它主要利用流体压力差为推动力的筛分分离过程。微孔过滤、反渗透、纳滤、超滤均属于压力驱动型膜分离技术。

微孔分离过程是在流体压力差的作用下,利用膜对被分离组分的尺寸选择性,将膜孔能截留的微粒及大分子溶质截留,而使模孔不能截留的粒子或小分子溶质透过膜。

微孔滤膜操作有死端过滤(垂直流过滤)和错流过滤(切线流过滤)。死端过滤主要用于固体含量较小的流体和一般处理规模,膜大多数被制成一次性的。分析常用的过滤流动相和一次性注射式的过滤膜就是死端过滤。

二、微孔滤过滤原理

微孔滤膜的过滤机理主要为截留作用。截留作用可以分为以下几种:机械截留、吸附截留、架桥截留、在膜内部的网络中截留。

1、机械截留:即筛分作用。指膜具有截留比其孔径大或其孔径相当的微粒等杂质的作用。

2、物理作用或吸附截留作用:除了考虑筛分作用,还要考虑其他因素的影响,其中包括吸附和电性能的影响。

3、架桥作用:在孔的入口处,微粒因为架桥作用也同样可被截留。

4、网络型膜的网络截留作用。这种截留是将微粒截留在膜的内部,而不是膜的表面。

从上可见,筛分作用很重要,微粒等杂质与孔壁之间的相互作用有时较孔径大小显得更为重要。

微孔过滤主要应用于分离大分子、胶体粒子、蛋白质以及其他微粒,他们的分离机理是根据分子或微粒的物理化学性能、所使用的膜的物理化学性能和他们之间的相互作用(如大小、形状、电性能)不同而实现分离。

微孔过滤的过程一般有三个阶段:

1、初始阶段:比膜孔径大的粒子被截留在膜的表面,比膜小的粒子进入模孔,其中一些粒子由于各种力的作用被吸附在膜孔内,减少了膜孔的有效直径;

2、过滤中期:微粒在膜表面开始形成滤饼层,膜孔内部吸附逐渐趋向于饱和;

3、后期阶段:随着更多微粒在膜表面被截留,膜孔内部吸附也趋于饱和,微粒开始堵塞膜孔,最终使膜通量趋于稳定继而不断的下降。

通过上述的3个过程,就能理解在溶出过程中滤膜吸附能达到饱和,随着过滤次数的增加越来越难过滤。

三、微孔滤膜常用孔径

常用的孔径有0.22μm,0.45μm,0.8μm,1.0μm

孔径

范围

0.22μm

能去除样品、流动相中极细颗粒的要求;可以达到GMP或者药典规定的除菌99.99%的要求。适用于要求高较高的溶剂、样品的处理,如色谱用离子对试剂、超纯。水、质谱分析溶剂的样品等过滤。用于小于3μm、 3μm或更大填料色色谱系统。

0.45μm

能滤除大多数细菌微生物,适用于常规样品、流动相过滤,能够满足一般色谱要求

0.8-1.0μm

去除大多数不溶性微粒,适用于紫外等对样品哟求相对较低的分析检测,效率较0.45μm滤膜高,尤其适用于难溶性辅料多、混悬剂和粘合剂用量多、且使用紫外检测的口服固体制剂溶出检测。

1-5μm

过滤较大颗粒的杂质或者用于难以处理的浑浊溶液的预处理可先以1-5μm滤膜过滤再用相应滤膜进行过滤。

四、微孔滤膜常用类型

微孔膜主要有:醋酸纤维素膜、混合纤维素酯微孔滤膜,尼龙滤膜,聚四氟乙烯滤膜,聚偏氟乙烯膜(PVDF),聚醚砜滤膜,聚丙烯过滤膜(PP滤膜)。

溶剂属性

膜材质

适用范围

水系

醋酸纤维素(CA)

对蛋白吸附比较低、亲水性好,较强的化学兼容性;pH3-7;

适用于抗菌素、球蛋白、疫苗血清及组织培养基等过滤;液体除菌、微粒过滤等水基样品。

聚醚砜(PES)

亲水性膜,通量大,既有良好的吞吐量;对蛋白吸附力低,提高蛋白回收率应用;耐老化、抗蠕变性好,耐化学试剂性能好,可用于高温液体过滤,适用于医药行业生物和血清的过滤、大输液抗菌素等终端过滤、食品行业饮料、酒等终端过滤、超纯水终端过滤等。

聚偏二氟乙烯(PVDF)

亲水系抗老化、耐溶剂性能优异,可在-40℃~150℃下长期使用,低蛋白吸附。可在室温下耐各种强酸碱即溶剂的腐蚀。可用于一般生物样品过两次,以及高蛋白回收率的样品过滤。可溶于DMAC、NMP等强极性溶剂。

混合纤维素膜(MAC)

孔隙率高,截留效果好;亲水性好,水通量大;不耐有机溶液和强酸、强碱溶液。具有良好的机械强度、热稳定强、吸附低等特点。适用于实验室、小生产工艺中除菌、除微粒的过滤;培养基、培养液的除菌过滤等

有机系(过滤水系需要预先浸润(乙醇))

疏水聚四氟乙烯PTFE

可过滤几乎所有的有机溶剂、机械强度高、能耐高温液体、过滤空气和颗粒杂质。除非预先浸润,否则过滤水溶液由于张力阻碍将难以推进过滤样品。

水系有机通用(耐有机、过滤水系不需要预先浸润)

尼龙

用于碱性溶液和有机溶剂过滤;尼龙膜具有非常好的机械强度,吸附性强,能耐受大多数有机溶剂和多数碱性溶液,特别适合于碱性溶液的过滤。用于有机溶剂过滤,如HPLC流动相除颗粒过滤时,尼龙膜比PTFE膜更经济实用。由于尼龙膜的吸附性能相对较高,一般不推荐用于培养基过滤、或蛋白液等生物样品的过滤,以免因吸附而损失样品。在这种情况下,通常采用低吸附的醋酸纤维素膜(CA)更为适用。实验室最经济的选择,不仅可以过滤水系样品,还兼容大多数有机溶剂,但不能用于酸溶液和卤烃、芳烃等溶液的过滤。

亲水PTFE

万能膜,机械强度高,能承受高温液体,能耐高温液体、过滤空气和颗粒杂质。兼容一切酸碱溶液,严苛实验室最佳选择。

五、微孔滤膜使用注意事项

1、膜不分反正,但最好光滑面向上,粗糟一面向下过滤效果会好。

2、在药品分析溶出实验中,滤膜吸附是使用微孔滤膜最多的弊端,影响滤膜吸附的因素有很多,包括滤膜的直径、孔径、材料、过滤介质的种类、离子强度、pH值、药物本身的性质等。不同材质的滤膜与不同被过滤化合物之间的氢键、范德华力、电荷吸附等相互作用力不同,吸附的程度也不同。也有文献报道不同pH的缓冲盐、不同的稀释剂(如甲醇)可以减少或消除吸附。

3、在药品分析有关物质实验中,需要关注滤膜过滤后是否产生新的杂质。

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